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一種萘系減水劑粉劑的制備方法
編輯:山東鑫碩新材料有限公司   發布時間:2020-05-30

  萘系減水劑粉劑是經化工合成的非引氣型高效減水劑?;瘜W名稱萘磺酸鹽甲醛縮合物,它對于水泥粒子有很強的分散作用,對配制大流態砼,有早強、要求的現澆砼和予制構件,有好的使用結果,使得公路、橋梁、水利水電等混凝土工程建設領域得到了發展,產生了大的工藝、經濟和社會效益。

  為減少長距離運輸帶來的高成本問題,同時也進一步拓寬萘系減水劑的應用領域,萘系粉劑產品應運而生。據不完全統計,我國年產量近30多萬噸禁系減水劑粉劑,其方法比較成熟,一般分為磺化、水解、縮合、中和、干燥五個階段。

  但該方法存在嚴重缺陷,在磺化過程中產生的萘蒸汽直接排放對環境造成嚴重的污染,而且干燥得到的萘系減水劑粉劑產品易吸濕,使得其在使用貯存過程中,很容易結塊,難以破碎,既影響產品外觀,也使產品性能受到影響。CN101585675A、CN103864332A和CN104176968A均提到采用苯、環己烷、乙酸等有機溶劑帶水法,回收反應生成的水,增加磺化轉化率,從而減少萘蒸汽的排放。

  上述方法雖在一些辦法上解決了萘蒸汽排放的問題,但并涉及粉劑產品易吸濕問題。

  一種萘系減水劑粉劑的制備方法,包括

 ?。?)磺化:在裝接有冷卻回流裝置的密閉反應器中加入100~120份萘,加熱升溫到130~140℃,滴加120~140份濃硫酸并在0.5h內滴加完畢,加完后繼續升溫至160℃開始磺化反應,磺化1h后,加入20~40份酯類化合物,繼續磺化2h。

  加入的酯類化合物在酸性條件下進行水解,水解反應會消耗一些量的水,促使磺化反應向右進行,增加萘的磺化轉化率,而水解的有機溶劑沸點較低,在高溫下易揮發隨萘蒸汽進入密閉反應上部的冷卻回流裝置熱交換冷凝,萘蒸汽與水解的有機溶劑經冷凝后形成冷卻液再不斷送入反應釜繼續循環反應,直至反應結束,通過上述酯類水解產物的循環和回收步驟,能增加磺化率,使反應完全:終將殘留在冷卻回流裝置的部分冷卻液回收就可以。

 ?。?)水解:磺化反應結束后,溫度降至120~125℃,向步驟1)中得到的反應液中加入30~40份水,水解30min,水解酸度控制在27~28%。

     (3)縮合:水解結束后,溫度降至100~105℃,向步驟2)中得到的反應液中加入。

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